大茴香醛合成覆盆子酮的研究—硕士毕业论文下载

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 致谢第1-4页摘要第4-5页abstract第5-12页第一章 文献综述第12-36页　　1.1 引言第12页　　1.2 覆盆子酮的性质和用途第12-14页　　　　1.2.1 覆盆子酮的物理性质第12-13页　　　　1.2.2 覆盆子酮的化学性质第13页　　　　1.2.3 覆盆子酮的用途第13-14页　　1.3 覆盆子酮合成方法第14-18页　　　　1.3.1 全合成法第14-16页　　　　　　1.3.1.1 甲基乙烯基酮与苯酚烷基化合成法第14页　　　　　　1.3.1.2 丁酮醇与苯酚烷基化合成法第14-15页　　　　　　1.3.1.3 对甲氧基苄基氯两步反应法第15页　　　　　　1.3.1.4 对羟基苯甲醛与丙酮两步反应法第15-16页　　　　1.3.2 半合成方法第16-17页　　　　1.3.3 生物合成法第17-18页　　1.4 覆盆子酮的合成路线选择第18页　　1.5 缩合反应制备 4-（4-甲氧苯基）3丁烯2酮第18-22页　　　　1.5.1 缩合反应制备 4-（4-甲氧苯基）3丁烯2酮反应机理第19页　　　　1.5.2 固体碱催化剂研究进展第19-20页　　　　1.5.3 改性铝碳酸镁催化剂的研究进展第20-22页　　1.6 氢化还原制备茴香基丙酮第22-32页　　　　1.6.1 转移加氢合成茴香基丙酮反应机理第22-23页　　　　1.6.2 α，β-不饱和羰基化合物选择性加氢研究进展第23-30页　　　　　　1.6.2.1 直接催化加氢法第23-25页　　　　　　1.6.2.2 催化转移加氢法第25-30页　　　　1.6.3 Lewis酸催化的 α，β-不饱和醛/酮选择性加氢研究进展第30-32页　　1.7 脱甲基制备覆盆子酮第32-34页　　　　1.7.1 茴香基丙酮的脱甲基反应机理第32页　　　　1.7.2 甲基芳甲醚脱甲基反应研究进展第32-34页　　1.8 研究目的、意义及主要研究内容第34-36页第二章 固体碱催化合成 4-（4-甲氧苯基）3丁烯2酮第36-53页　　2.1 引言第36页　　2.2 实验部分第36-39页　　　　2.2.1 仪器与药品第36-37页　　　　　　2.2.1.1 实验药品第36页　　　　　　2.2.1.2 实验仪器第36-37页　　　　2.2.2 实验方法第37-38页　　　　　　2.2.2.1 KF/γ-Al_2O_3的制备第37页　　　　　　2.2.2.2 负载型NaOH/CaO催化剂的制备第37页　　　　　　2.2.2.3 负载型CaO/ZrO_2催化剂的制备第37页　　　　　　2.2.2.4 La负载型羟基磷灰石催化剂的制备第37-38页　　　　　　2.2.2.5 改性铝碳酸镁催化剂的制备第38页　　　　　　2.2.2.6 4-（4-甲氧苯基）3丁烯2酮的制备第38页　　　　2.2.3 分析与数据处理第38-39页　　　　　　2.2.3.1 合成产物的分析第38-39页　　　　　　2.2.3.2 催化剂的分析与表征第39页　　　　　　2.2.3.3 收率计算第39页　　2.3 结果与讨论第39-52页　　　　2.3.1 催化剂的筛选第39-40页　　　　2.3.2 制备工艺对改性铝碳酸镁催化性能的影响第40-41页　　　　　　2.3.2.1 碱液配比对催化剂性能的影响第40-41页　　　　　　2.3.2.2 焙烧条件对催化剂性能的影响第41页　　　　　　2.3.2.3 超声波辅助共沉淀对催化剂性能的影响第41页　　　　2.3.3 4-（4-甲氧苯基）3丁烯2酮合成单因素实验第41-44页　　　　　　2.3.3.1 反应温度对产物收率的影响第41-42页　　　　　　2.3.3.2 催化剂用量对产物收率的影响第42-43页　　　　　　2.3.3.3 反应时间对产物收率的影响第43-44页　　　　　　2.3.3.4 反应物配比对产物收率的影响第44页　　　　2.3.4 4-（4-甲氧苯基）3丁烯2酮合成正交实验第44-47页　　　　　　2.3.4.1 实验因素及水平第44-45页　　　　　　2.3.4.2 实验结果与分析第45页　　　　　　2.3.4.3 验证性实验第45-46页　　　　　　2.3.4.4 催化剂的重复使用试验第46-47页　　　　2.3.5 产品分析结果第47-49页　　　　　　2.3.5.1 GC-MS分析第47-48页　　　　　　2.3.5.2 FT-IR分析第48-49页　　　　　　2.3.5.3 ~1HNMR分析第49页　　　　2.3.6 催化剂的表征第49-52页　　　　　　2.3.6.1 催化剂BET测定第49-50页　　　　　　2.3.6.2 催化剂XRD测定第50页　　　　　　2.3.6.3 催化剂的FT-IR测定第50-51页　　　　　　2.3.6.4 催化剂的SEM测定第51-52页　　2.4 本章小结第52-53页第三章 路易斯酸催化转移加氢合成茴香基丙酮第53-65页　　3.1 引言第53页　　3.2 实验部分第53-55页　　　　3.2.1 实验原料第53页　　　　3.2.2 实验仪器第53-54页　　　　3.2.3 离子液体酸的制备方法第54页　　　　　　3.2.3.1 [TMAH][Al_2Cl_7]的制备第54页　　　　　　3.2.3.2 [BMIM][Al_2Cl_7]的制备第54页　　　　3.2.4 茴香基丙酮合成方法第54页　　　　3.2.5 产物分析与收率计算第54-55页　　　　　　3.2.5.1 ~1HNMR分析第54页　　　　　　3.2.5.2 FT-IR分析第54-55页　　　　　　3.2.5.3 GC分析第55页　　　　　　3.2.5.4 GC-MS分析第55页　　　　　　3.2.5.5 收率计算第55页　　3.3 结果和讨论第55-63页　　　　3.3.1 催化剂的筛选第55-56页　　　　3.3.2 溶剂的筛选第56页　　　　3.3.3 茴香基丙酮合成工艺优化第56-59页　　　　　　3.3.3.1 反应温度对产品收率的影响第56-57页　　　　　　3.3.3.2 反应时间对产品收率的影响第57页　　　　　　3.3.3.3 催化剂用量对产品收率的影响第57-58页　　　　　　3.3.3.4 供氢体用量对产品收率的影响第58-59页　　　　3.3.4 茴香基丙酮合成正交实验第59-61页　　　　　　3.3.4.1 实验因素与水平第59页　　　　　　3.3.4.2 实验结果与分析第59-60页　　　　　　3.3.4.3 验证性实验第60-61页　　　　3.3.5 产品分析第61-63页　　　　　　3.3.5.1 GC-MS分析第61-62页　　　　　　3.3.5.2 FT-IR分析第62-63页　　　　　　3.3.5.3 ~1HNMR分析第63页　　3.4 本章小结第63-65页第四章 正十二硫醇催化脱甲基制备覆盆子酮第65-75页　　4.1 引言第65页　　4.2 实验部分第65-67页　　　　4.2.1 实验原料第65-66页　　　　4.2.2 实验仪器第66页　　　　4.2.3 覆盆子酮的合成第66页　　　　4.2.4 产物分析与收率计算第66-67页　　　　　　4.2.4.1 ~1HNMR分析第66页　　　　　　4.2.4.2 FT-IR分析第66页　　　　　　4.2.4.3 GC分析第66页　　　　　　4.2.4.4 气质联用（GC-MS）分析第66页　　　　　　4.2.4.5 收率计算第66-67页　　4.3 结果与讨论第67-74页　　　　4.3.1 催化剂的筛选第67页　　　　4.3.2 溶剂的选择第67-68页　　　　4.3.3 合成覆盆子酮的工艺优化第68-70页　　　　　　4.3.3.1 反应温度对覆盆子酮收率的影响第68页　　　　　　4.3.3.2 反应时间对覆盆子酮收率的影响第68-69页　　　　　　4.3.3.3 DodSH用量对覆盆子酮收率的影响第69-70页　　　　　　4.3.3.4 NaOH用量对覆盆子酮收率的影响第70页　　　　4.3.4 工艺验证性实验第70-71页　　　　4.3.5 产物分析结果第71-74页　　　　　　4.3.5.1 气质联用分析第71-72页　　　　　　4.3.5.2 红外光谱分析第72-73页　　　　　　4.3.5.3 核磁共振分析第73-74页　　4.4 本章小结第74-75页第五章 Lewis酸- NaI催化脱甲基制备覆盆子酮第75-86页　　5.1 引言第75页　　5.2 实验部分第75-76页　　　　5.2.1 实验试剂第75页　　　　5.2.2 实验仪器第75-76页　　　　5.2.3 覆盆子酮的合成第76页　　　　5.2.4 产物分析与收率计算第76页　　　　　　5.2.4.1 ~1HNMR分析第76页　　　　　　5.2.4.2 FT-IR分析第76页　　　　　　5.2.4.3 GC分析第76页　　　　　　5.2.4.4 GC-MS分析第76页　　　　　　5.2.4.5 得率计算第76页　　5.3 结果与讨论第76-84页　　　　5.3.1 lewis酸的筛选第76-77页　　　　5.3.2 溶剂的筛选第77页　　　　5.3.3 合成覆盆子酮的工艺优化第77-80页　　　　　　5.3.3.1 反应温度对产物得率的影响第77-78页　　　　　　5.3.3.2 反应时间对产物得率的影响第78-79页　　　　　　5.3.3.3 AlCl_3用量对产物得率的影响第79页　　　　　　5.3.3.4 NaI用量对产物得率的影响第79-80页　　　　5.3.4 AlCl_3-NaI催化脱甲基正交实验第80-82页　　　　　　5.3.4.1 实验因素与水平第80页　　　　　　5.3.4.2 实验结果与分析第80-81页　　　　　　5.3.4.3 验证性实验第81-82页　　　　5.3.5 产物分析与检测第82-84页　　　　　　5.3.5.1 GC-MS分析第82-83页　　　　　　5.3.5.2 红外光谱分析第83-84页　　　　　　5.3.5.3 ~1HNMR分析第84页　　5.4 本章小结第84-86页第六章 结论第86-87页攻读学位期间发表的学术论文第87-88页参考文献第88-93页

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