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特殊医学用途配方食品中低聚半乳糖的测定——离子色谱法

1范围

本文件规定了特殊医学用途配方食品中低聚半乳糖的离子色谱测定法。

本文件适用于特殊医学用途配方食品中低聚半乳糖的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

用水溶解样品中的低聚半乳糖，经乙腈沉淀蛋白，过C18固相萃取柱及0.22μm滤膜净化后由离子

色谱仪分析，以低聚半乳糖原料中的特征峰作为定性和定量依据，外标法定量。

5试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈（CNCN）：色谱纯。

3

5.1.2甲醇（CHOH）：色谱纯。

3

5.1.350%氢氧化钠溶液（NaOH）：色谱纯。

5.1.4无水乙酸钠(CH3COONa)：纯度≥99.0%。

5.1.5检测样品的低聚半乳糖原料。

5.2标准溶液配制

精密称取检测样品的低聚半乳糖原料，加水溶解，并稀释至1000mg/L，用C18固相萃取小柱过滤后

作为储备液。精密量取储备液适量，加水溶解并稀释成10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μ

g/mL、150μg/mL、200μg/mL的标准工作溶液，现用现配。

1

5.3淋洗液配制

5.3.1淋洗液A（纯水）：量取2L一级水，超声脱气15min，避免振摇，使用前再脱气30min。

5.3.2淋洗液B（250mmol/L氢氧化钠溶液）：量取50%氢氧化钠溶液（5.1.3）13.9mL，用水定容

至1L，使用前脱气30min，充氮气可保存一周。

5.3.3淋洗液C（100mmol/L氢氧化钠溶液，含1.0mol/L乙酸钠）：称取82.0g无水乙酸钠

（5.1.4），用0.8L水溶解后加入50%氢氧化钠溶液（5.1.3）5.6mL，用水定容至1L，使用前脱气30

min，充氮气可保存一周。

5.3.4淋洗液D（100mmol/L乙酸钠溶液）：称取8.2g无水乙酸钠（5.1.4），用水溶解并定容至

1L，使用前脱气30min，充氮气可保存一周。

6仪器和设备

6.1离子色谱分析仪：配备脉冲安倍检测器、金工作电极、Ag/AgCl参比电极、糖四电位波形。

6.2天平：感量为0.001g。

6.3超声波清洗器。

6.4涡旋振荡器。

6.5高速离心机，不低于8000r/min。

6.6固相萃取装置。

6.7C18固相萃取小柱（500mg，3mL）。

6.80.22μm有机滤膜。

6.9色谱柱：阴离子交换色谱柱PA-20（150mm×3mm，粒径3.5µm），保护柱PA-20（30mm×3

mm，粒径3.5µm）或等效色谱柱。

7分析步骤

7.1试样处理

7.1.1提取

7.1.1.1液态特医食品

准确称取适量混合均匀的试样至10mL容量瓶中，精确至1mg，使所取试样中低聚半乳糖含量约为

10mg，加水4mL，涡旋混匀后超声10min，用乙腈定容后混匀。静置10min（必要时延长沉降时间，或

转移至离心管中，8000r/min离心3min），取1mL上清液用水稀释至10mL，混匀待净化。

7.1.1.2粉剂特医食品

准确称取适量混合均匀的试样至10mL容量瓶中，精确至1mg，使所取试样中低聚半乳糖含量约为

10mg，加水3mL，涡旋混匀后60℃水浴10min。放至室温后，用乙腈定容后混匀。静置10min（必要时

延长沉降时间，或转移至离心管中，8000r/min离心3min），取1mL上清液用水稀释至10mL，混匀待

净化。

7.1.2净化

将C18固相萃取小柱（6.7）

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