提取魔芋总生物碱的方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102675377 A (43)申请公布日 2012.09.19 CN 102675377 A *CN102675377A* (21)申请号 201210133206.2 (22)申请日 2012.05.03 C07G 5/00(2006.01) (71)申请人 重庆市彭水县天娇农业开发有限公 司 地址 409607 重庆市彭水苗族土家族自治县 保家工业园区天娇农业开发公司 (72)发明人 周麟 (54) 发明名称 提取魔芋总生物碱的方法 (57) 摘要 提取魔芋总生物碱的方法， 由粉碎、 综合提 取、 脱色、 浓缩、 氯仿萃取、 稀碱萃取、 稀酸反萃取、 浓缩和干燥。

2、等工序完成 ； 其有益效果是采用乙醇 和酸性液浸泡提取， 可将生物碱转变为生物碱盐 溶出， 在提取过程中用微波辅助提取， 可以更好地 让生物碱溶解在浸泡液中， 提高回收率 ； 同时， 提 取后的滤渣既可做饲料也可作肥料， 提高了魔芋 的经济效益。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 提取魔芋总生物碱的方法， 由粉碎、 综合提取、 脱色、 浓缩、 氯仿萃取、 稀碱萃取、 稀酸 反萃取、 浓缩和干燥等工序完成， 其特征在于具体方法如下 ： 选料 ： 收集魔芋。

3、飞粉 ； 或魔芋皮， 将魔芋皮洗净， 粉碎， 粒度小于 0.5mm ； 综合提取 ： 连续两次提取， 第一次将魔芋粉粒用 70% 的乙醇溶液按照固液比为 1 ： 15 的标准在 50 度温度中浸泡提取， 用 1%HCl 调节酸度 ph=1， 12 小时后用微波提取 12 分钟， 然 后再继续浸泡， 再过12小时后将提取液离心， 取上清液 ； 第二次提取是将滤渣用95%的乙醇 溶液按照固液比为 1 ： 5 的标准浸泡在 70 度温度中浸泡， 用 1%HCl 调节酸度 ph=1， 6 小时后 用微波提取 12 分钟， 然后继续浸泡， 再过 6 小时后将提取液离心， 取上清液， 然后将两次上 清液合。

4、并 ； 脱色 ： 在合并液中加入活性炭， 搅拌脱色 30 分钟， 滤去活性炭， 留取滤液， 活性炭的 加入量为原料粉粒重量的 2% ； 浓缩 ： 用旋转蒸发仪将滤液浓缩至黏稠状 ； 溶解过滤 ： 用 2%HCl 溶解， 过滤除沉淀 ； 氯仿萃取 ： 将滤液用 10%NaOH 调节 ph=10， 然后用氯化钠饱和 ； 加入 1 5 体积的氯 仿与滤液混合萃取5次， 合并氯仿相 ； 再用以氯化钠饱和的2%HCl提取5次， 每次2HCl的 用量为氯仿相体积的 1 5， 合并 5 次萃取液， 用 10%NaOH 调节 ph=10， 再用氯仿萃取 5 次， 合并氯仿液， 回收氯仿 ； 浓缩 ： 用旋转蒸。

5、发仪浓缩， 得棕黄色半黏稠状胶质物 ； 干燥 ： 将黏稠状胶质物烘干， 即得魔芋总生物碱晶体。 权 利 要 求 书 CN 102675377 A 2 1/3 页 3 提取魔芋总生物碱的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种生物碱的提取方法， 特别是提取魔芋总生物碱的方法。 背景技术 0002 魔芋是有益的碱性食品， 对食用动物性酸性食品过多的人， 搭配吃魔芋， 可以达到 食品酸、 碱平衡， 对人体健康有利 ； 目前世界各地对魔芋的保健、 医疗作用作了许多临床试 验研究， 结论基本一致， 其中主要成分魔芋葡甘聚糖属水溶性半纤维素， 其突出的营养保健 功能在于能发挥膳食纤维对营养不平衡的调节作用。

6、， 它与白菜、 芹菜等蔬菜类中所含非水 溶性的纤维， 进入人体后原形排出者不同， 它能参与人体的代谢作用及影响肠道菌向有利 于健康的方向变化 ； 魔芋除含有大量葡甘聚糖外， 还含有生物碱、 果胶、 17 种人体所需的氨 基酸和 10 种矿物质微量元素以及丰富的食物纤维， 是生物界唯一含有大量葡甘聚糖的植 物， 对高血脂、 高胆固醇、 糖尿病、 肥胖病、 便秘症等现代富贵病具有很好的防治作用， 是中 老年人理想的健康食品， 深受世界保健食品市场的青睐 ； 在日本， 魔芋早已成为席席必备的 佳肴， 被誉为 “魔力食品” 。 0003 魔芋葡甘聚糖还具有增稠、 乳化、 胶凝、 粘结、 保水等性能， 。

7、其粉即可作为主料做成 各种食品， 也可作为食品添加剂以改善其它食品的品质， 在食品工业中被用作增稠剂、 悬乳 剂、 乳化剂、 稳定剂、 品质改良剂等食品添加剂， 广泛应用于粮食制品、 肉制品、 饮料、 调味 品、 豆制品中 ； 另外还可用于化妆品、 纺织业、 建筑业、 食用膜、 环境保护、 文物保护等领域。 0004 由于魔芋的广泛用途以及世界各地对魔芋的认识， 使得魔芋的市场需求越来越 大， 目前已形成日本市场、 韩国及东南亚市场、 欧美市场等三大市场。2006 年国内外需鲜魔 芋 90 万吨， 而产量仅 52 万吨， 远远无法满足需要。从 20 世纪 80 年代开始， 中国魔芋开始 了产业。

8、化发展， 种植面积和加工生产量都在飞速发展， 在生产的同时产生的大量废弃物 ： 魔 芋皮和魔芋飞粉确得不到很好的利用， 由于其中含有生物碱， 做肥料和饲料均不理想， 只能 浪费。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题是提供一种利用废弃资源提取药物原料魔芋总生物 碱的方法， 以提高从魔芋的经济应用价值， 节约有限资源， 减少环境污染。 0006 为解决上述技术问题， 本发明所采用的技术方案是一种提取魔芋总生物碱的方 法， 由粉碎、 综合提取、 脱色、 浓缩、 氯仿萃取、 稀碱萃取、 稀酸反萃取、 浓缩和干燥等工序完 成， 具体方法如下。 0007 选料 ： 收集魔芋飞粉 ； 或魔芋皮， 。

9、将魔芋皮洗净， 粉碎， 粒度小于 0.5mm。 0008 综合提取 ： 连续两次提取， 第一次将魔芋粉粒用 70% 的乙醇溶液按照固液比为 1 ： 15 的标准在 50 度温度中浸泡提取， 用 1%HCl 调节酸度 ph=1， 12 小时后用微波提取 12 分 钟， 然后再继续浸泡， 再过 12 小时后将提取液离心， 取上清液 ； 第二次提取是将滤渣用 95% 的乙醇溶液按照固液比为 1 ： 5 的标准浸泡在 70 度温度中浸泡， 用 1%HCl 调节酸度 ph=1， 6 说 明 书 CN 102675377 A 3 2/3 页 4 小时后用微波提取 12 分钟， 然后继续浸泡， 再过 6 小。

10、时后将提取液离心， 取上清液， 然后将 两次上清液合并。 0009 脱色 ： 在合并液中加入活性炭， 搅拌脱色 30 分钟， 滤去活性炭， 留取滤液， 活性 炭的加入量为原料粉粒重量的 2%。 0010 浓缩 ： 用旋转蒸发仪将滤液浓缩至黏稠状。 0011 溶解过滤 ： 用 2%HCl 溶解， 过滤除沉淀。 0012 氯仿萃取 ： 将滤液用 10%NaOH 调节 ph=10， 然后用氯化钠饱和 ； 加入 1 5 体积 的氯仿与滤液混合萃取 5 次， 合并氯仿相 ； 再用以氯化钠饱和的 2%HCl 提取 5 次， 每次 2 HCl 的用量为氯仿相体积的 1 5， 合并 5 次萃取液， 用 10%。

11、NaOH 调节 ph=10， 再用氯仿萃取 5 次， 合并氯仿液， 回收氯仿。 0013 浓缩 ： 用旋转蒸发仪浓缩， 得棕黄色半黏稠状胶质物。 0014 干燥 ： 将黏稠状胶质物烘干， 即得魔芋总生物碱晶体。 0015 本发明的有益效果是采用乙醇和酸性液浸泡提取， 可将生物碱转变为生物碱盐溶 出， 在提取过程中用微波辅助提取， 可以更好地让生物碱溶解在浸泡液中， 提高回收率 ； 同 时， 提取后的滤渣即可做饲料也可作肥料， 提高了魔芋的经济效益。 具体实施方式 0016 下面结合实施例对本发明作进一步说明。 0017 实施例 1。 0018 收集魔芋飞粉 100kg， 用 1500kg 浓度。

12、为 70% 的乙醇溶液在 50 度温度中浸泡提取， 用 1%HCl 调节酸度 ph=1， 12 小时后用微波提取 12 分钟， 然后再继续浸泡， 再过 12 小时后将 提取液离心， 取上清液 ； 接着将滤渣用 500kg 浓度为 95% 的乙醇溶液在 70 度温度中浸泡提 取， 用1%HCl调节酸度ph=1， 6小时后用微波提取12分钟， 然后继续浸泡， 再过6小时后将提 取液离心， 取上清液， 然后将两次上清液合并， 的合并液 1996.1kg ； 在合并液中加入 2kg 活 性炭， 搅拌脱色 30 分钟， 滤去活性炭， 留取滤液 ； 用旋转蒸发仪将滤液浓缩至黏稠状， 然后 用 2%HCl 。

13、溶解， 过滤除沉淀 ； 再将滤液用 10%NaOH 调节 ph=10， 然后用氯化钠饱和 ； 加入 1 5 体积的氯仿与滤液混合萃取 5 次， 合并氯仿相 ； 再用以氯化钠饱和的 2%HCl 提取 5 次， 每 次 2 HCl 的用量为氯仿相体积的 1 5， 合并 5 次萃取液， 用 10%NaOH 调节 ph=10， 再用氯 仿萃取 5 次， 合并氯仿液， 然后回收氯仿 ； 再用旋转蒸发仪浓缩， 得棕黄色半黏稠状胶质物， 将胶质物烘干， 即得魔芋总生物碱晶体 87.81g。 0019 实施例 2。 0020 收集魔芋皮， 将魔芋皮洗净晾干， 粉碎， 得到粒度小于 0.5mm 魔芋粉粒 100。

14、kg， 用 1500kg 浓度为 70% 的乙醇溶液在 50 度温度中浸泡提取， 用 1%HCl 调节酸度 ph=1， 12 小时 后用微波提取 12 分钟， 然后再继续浸泡， 再过 12 小时后将提取液离心， 取上清液 ； 接着将 滤渣用 500kg 浓度为 95% 的乙醇溶液在 70 度温度中浸泡提取， 用 1%HCl 调节酸度 ph=1， 6 小时后用微波提取 12 分钟， 然后继续浸泡， 再过 6 小时后将提取液离心， 取上清液， 然后将 两次上清液合并， 的合并液 1998kg ； 在合并液中加入 2kg 活性炭， 搅拌脱色 30 分钟， 滤去活 性炭， 留取滤液 ； 用旋转蒸发仪将。

15、滤液浓缩至黏稠状， 然后用 2%HCl 溶解， 过滤除沉淀 ； 再将 滤液用 10%NaOH 调节 ph=10， 然后用氯化钠饱和 ； 加入 1 5 体积的氯仿与滤液混合萃取 5 说 明 书 CN 102675377 A 4 3/3 页 5 次， 合并氯仿相 ； 再用以氯化钠饱和的 2%HCl 提取 5 次， 每次 2 HCl 的用量为氯仿相体积 的 1 5， 合并 5 次萃取液， 用 10%NaOH 调节 ph=10， 再用氯仿萃取 5 次， 合并氯仿液， 然后回 收氯仿 ； 再用旋转蒸发仪浓缩， 得棕黄色半黏稠状胶质物， 将胶质物烘干， 即得魔芋总生物 碱晶体 56.63g。 说 明 书 CN 102675377 A 5 。

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